Trong môi trường có tính ăn mòn cao, giám sát quang phổ trực tuyến trở thành một phương pháp nghiên cứu hiệu quả.
Lithium bis(fluorosulfonyl)amide (LiFSI) có thể được sử dụng làm chất phụ gia cho chất điện phân pin lithium-ion, với các ưu điểm như mật độ năng lượng cao, ổn định nhiệt và an toàn.Nhu cầu trong tương lai ngày càng trở nên rõ ràng hơn, khiến nó trở thành điểm nóng trong nghiên cứu vật liệu của ngành năng lượng mới.
Quá trình tổng hợp LiFSI liên quan đến quá trình florua hóa.Dichlorosulfonyl amit phản ứng với HF, trong đó Cl trong cấu trúc phân tử được thay thế bằng F, tạo ra bis(fluorosulfonyl)amit.Trong quá trình này, các sản phẩm trung gian chưa được thay thế hoàn toàn sẽ được tạo ra.Các điều kiện phản ứng rất nghiêm ngặt: HF có tính ăn mòn cao và cực kỳ độc hại;phản ứng xảy ra dưới nhiệt độ và áp suất cao, khiến quá trình này rất nguy hiểm.
Hiện nay, nhiều nghiên cứu về phản ứng này tập trung vào việc tìm ra điều kiện phản ứng tối ưu để tối đa hóa hiệu suất sản phẩm.Kỹ thuật phát hiện ngoại tuyến duy nhất có sẵn cho tất cả các thành phần là phổ cộng hưởng từ hạt nhân F (NMR).Quá trình phát hiện cực kỳ phức tạp, tốn thời gian và nguy hiểm.Trong suốt phản ứng thay thế, kéo dài trong vài giờ, áp suất phải được giải phóng và lấy mẫu sau mỗi 10-30 phút.Các mẫu này sau đó được kiểm tra bằng F NMR để xác định hàm lượng sản phẩm trung gian và nguyên liệu thô.Chu kỳ phát triển kéo dài, lấy mẫu phức tạp và quá trình lấy mẫu cũng ảnh hưởng đến phản ứng, khiến dữ liệu thử nghiệm không mang tính đại diện.
Tuy nhiên, công nghệ giám sát trực tuyến có thể giải quyết hoàn hảo những hạn chế của giám sát ngoại tuyến.Trong tối ưu hóa quy trình, quang phổ trực tuyến có thể được sử dụng để theo dõi nồng độ tại chỗ của chất phản ứng, sản phẩm trung gian và sản phẩm tại chỗ theo thời gian thực.Đầu dò nhúng chạm trực tiếp xuống bề mặt chất lỏng trong bình phản ứng.Đầu dò có thể chịu được sự ăn mòn từ các vật liệu như HF, axit clohydric và axit chlorosulfonic và có thể chịu được nhiệt độ lên tới 200°C và áp suất 15 MPa.Biểu đồ bên trái hiển thị giám sát trực tuyến các chất phản ứng và sản phẩm trung gian theo bảy thông số quy trình.Theo thông số 7, nguyên liệu thô được tiêu thụ nhanh nhất và phản ứng được hoàn thành sớm nhất, khiến đây là điều kiện phản ứng tốt nhất.
Thời gian đăng: 23-11-2023